量热仪标定苯甲酸的完整流程及注意事项
2025-10-14 来自: 鹤壁市冶金机械设备有限公司. 浏览次数:5
使用全自动量热仪进行苯甲酸的测量是一个标准且精细的过程,通常用于校准量热仪的热容量,确保其测试的准确性。鹤壁冶金将为您详细剖析使用全自动量热仪测量苯甲酸的步骤。
01
热容量标定
1.开机与注水
打开电脑及量热仪电源,点击量热仪图标进入操作界面。
点击“注水”按钮,使外筒水加满至溢水口出水,确保水温与室温一致。
2.样品准备
苯甲酸处理:将苯甲酸研细,在40~50℃烘箱中干燥3~4小时,冷却后压制成饼(质量约1g,精确至0.0002g)。
称样:使用分析天平称取苯甲酸,记录质量。
放样:将苯甲酸放入坩埚,穿好点火丝(确保接触苯甲酸但不接触坩埚),避免短路。
3.氧弹准备
在氧弹内加入10mL蒸馏水,将弹头架放入氧弹桶,拧紧弹杯盖。
充入3MPa氧气,保持30秒,确保氧弹密封无泄漏。
4.参数输入与测量
在量热仪界面选择“热容量标定”,输入苯甲酸质量、全硫含量(若无,输入0.8)、氢含量(若无,输入3.5)、全水分、分析水分等参数。
点击“开始”按钮,启动测量。系统自动记录温升曲线,计算热容量。
02
反标验证(发热量测定)
1.模式切换
将量热仪操作界面从“热容量标定”切换至“发热量测定”。
2.样品测量
称取1g苯甲酸作为样品,按发热量测定步骤操作。
观察弹桶热量是否接近苯甲酸标准热值(如6330大卡)。
03
注意事项
1.环境控制
室温波动≤1℃/半小时,避免阳光直射或热源干扰。
外筒水需加满至溢水口,确保水温均匀。
2.样品质量
苯甲酸需干燥、压饼,避免粉末状导致燃烧不完全。
称量精度需达0.0002g,确保数据准确性。
3.氧弹操作
充氧压力需稳定(3MPa),时间≥30秒,避免氧弹泄漏。
移动氧弹时保持水平,防止倾斜导致数据异常。
4.数据校准
5次标定试验的相对标准差是关键指标,需严格控制≤0.2%。
反标验证是标定成功的最终确认,不可省略。
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